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*悍集結,熱重分析儀的操作方法及需要注意的細節都在這兒了

發布時間:2020-04-21瀏覽:1913次

  熱重分析儀的操作方法
  1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量,一般不變,按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進行預熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統。打開循環水,打開循環水恒溫水?。s為15℃,把循環水插頭插上即可;若出水口流量較小,調整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
  有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要準確。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現“設置參數”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質量(空白試驗不用填寫,試樣質量需填寫準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數,點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內數據即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時間不設置。
  操作熱重分析儀的時候需要注意的事項。
  1.高溫下使用合適的坩堝
  在使用的過程中會有一些配套的工具,例如坩堝。當做溫度測試之時,如果需要的測試溫度非常高,例如超過500℃,那么就要注意將鋁質的坩堝更換成陶瓷坩堝,因為陶瓷坩堝更加耐受高溫,能夠保證物質在測試時不會受容器的影響。
  2.強酸堿樣品要提前稀釋
  在對物質進行分析檢測時,如果提供分析的樣品是強酸強堿物質,那么要注意講樣品按照規定的比例進行稀釋以后方可進行接來下的測試工作。
  3.樣品的數量要符合要求
  如果需要測試的樣品為液體時,那么要注意液面不能超過坩堝的一半,如果是固體粉末狀樣品,那么不能超過三分之一。此外,還需要注意的是,在測試之前,要保證樣品不與坩堝發生反應。
  4.高溫測試要做空白實驗
  當測試溫度較高時,應該配套使用的坩堝先做一下空白實驗,并且要將空白實驗曲線作為基線調入,然后再放入樣品進行測試。在測試的時候,還應該注意操作板上的室內溫度,不要有較大波動,此外,測試環境中不能有明顯的空氣流動、噪聲或震蕩。
  以上便是今天關于*悍集結,熱重分析儀的操作方法及需要注意的細節都在這兒了的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。
  

 

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