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熱重分析儀實驗中具體的操作步驟,可以參照這個過程來

發布時間:2023-09-01瀏覽:829次

  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。綜合熱分析儀同時測量熱流(DSC)/發生轉變溫度(DTA)和質量損失(TGA)三鐘信息。這套系統利用了水平式雙天平測量原理,標準配置自動氣體切換器,數字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實驗中有著異曲同工之妙,但在細微之處又有所不同。
  熱重分析儀實驗操作的步驟:
  第1次做實驗,開機先預熱3個小時。
  1、參數設置,按[設置]鍵,調節實驗所需要的的溫度,升溫速率等參數。
  2、按[平衡]鍵
  3、放入兩個空坩堝,兩個陶瓷的或一個陶瓷的一個鋁的。(當實驗溫度要求高于660℃時,必須全部用陶瓷坩堝。)
  4、等待3分鐘,待儀器上面的質量顯示變化幅度很小時,按[清零]鍵
  5、取出其中一支坩堝,然后裝入實驗樣品,接著放入儀器內。
  6、等待3分鐘,待儀器上面的質量顯示變化幅度很小時,按[運行]鍵,聽到滴的一聲響,表示運行正常。
  7、打開軟件,點擊軟件上面的開始。進入測試階段,軟件上會出現實驗圖形。
  熱重分析儀測量時應注意哪些事項:
  1、測量樣品要放在坩堝中間部位;
  2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mL/min;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mL/min;
  3、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
  4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準;
  5、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩,不要晃動實驗臺;
  6、在儀器經常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經常使用時,在每次使用前校準即可;
  7、要將坩堝卡在儀器的凹槽內;
  8、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
  9、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;
  10、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害;
  11、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;
  12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝一般要用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。

 

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