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我們使用綜合熱分析儀的時候,一定要按照它的操作順序來執行

發布時間:2021-04-23瀏覽:1281次

  綜合熱分析儀是熱重—差熱聯用熱分析儀器,該儀器是在程序溫度(等速升降溫、恒溫和循環)控制下,的測定和記錄物質在加熱過程中發生的失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建,以及物質間的相互作用等物理化學變化的反應溫度、產生的熱效應(熱焓)和重量變化,進行判定物質的組成及反應機理的分析。
  綜合熱分析儀操作規程
  1.開機。打開儀器電源開關,打開載氣和循環水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環水流速為30ml/min。
  2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時,可適當增加樣品量。
  3.裝樣。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
  4.編程。打開電腦,打開“DataAcquisition”軟件,根據樣品實驗條件,在“experimenttproperties”中輸入樣品名、樣品質量、坩堝種類等信息,并對樣品的反應程序進行編程。其中載氣選擇時紅色為氣路1,綠色為氣路2。
  5.開始實驗。再次檢查確認載氣和循環水正常,確認Tg數據穩定后,點擊開始進行測試,在窗口可看到實時的TG-DSC曲線。易于空氣發生化學反應的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
  6.數據處理。打開“processing”軟件,通過“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(熔點)、結晶溫度、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數據。
  7.測試完成以后,導出數據,將數據刻錄到送樣人光盤上。
  8.關機。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關閉電腦,關閉儀器電源開關,關閉載氣和循環水閥門。
  9.綜合熱分析儀使用注意事項
 ?。?)裝樣時,樣品不能粘附于坩堝外表面,保持坩堝外表面潔凈,否則會損壞傳感器。
 ?。?)會和坩堝發生反應的樣品不能測試。
 ?。?)本儀器最高測試溫度為1600℃,試驗中不可超過此溫度。
 ?。?)實驗過程中保證無明顯空氣流動、噪音或震蕩,避免天平震動影響實驗數據。
 ?。?)升降加熱爐時,注意傳感器頂部不要碰撞到爐體。
  

 

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