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一文了解熱重分析儀試驗注意的事項

發布時間:2022-12-13瀏覽:500次

  熱重分析儀(ThermalGravimetricAnalyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。

  
  當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質,(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。
  
  熱重分析儀試驗注意的事項:
  
  1、測量樣品要放在坩堝中間部位;
  
  2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mL/min;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mL/min;
  
  3、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準;
  
  4、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
  
  5、在儀器經常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經常使用時,在每次使用前校準即可;
  
  6、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩,不要晃動實驗臺;
  
  7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
  
  8、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;
  
  9、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;
  
  10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內;
  
  11、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。
  
  12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。

 

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