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同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項

發布時間:2023-02-09瀏覽:973次

  同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號,通過一次測量即可獲取質量變化與熱效應兩種信息。TG信號用于研究材料的質量變化、成分分析、熱穩定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動力學分析等,DSC信號用于研究材料的熔融/結晶、固相轉變、結晶度、玻璃化轉變、抗氧化性等??筛鶕骋粺嵝欠駥|量變化,判斷該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)??蓪崟r跟蹤樣品質量隨溫度/時間的變化,對相變熱、反應熱等進行準確計算。
  
  同步熱分析儀的注意事項:
  
  1、樣品應適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
  
  2、在做樣品之前應先預先了解樣品的成分與物理性質,估計在使用氣氛下、設定溫度范圍內可能會發生哪些反應,是否會發生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現象。對于熱反應劇烈或在反應過程中易發生氣泡的樣品,應適當減少樣品量。對不熟悉的樣品必須進行預實驗,觀察反應現象。檢查并保證實驗樣品機器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發生反應。
  
  3、試樣皿要根據樣品進行選擇。試樣皿的材質,要求耐高溫,對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
  
  同步熱分析儀的送樣要求:
  
  1、樣品量不少于20mg;
  
  2、送樣時請注明樣品的主要化學成分,特別注意標明所含金屬元素、鹵素等;不接受酸堿性較強對設備有損害及在測試過程中有腐蝕性或毒性揮發物的樣品測試。如有隱瞞造成不良后果,一切責任由送樣者承擔。
  
  3、送樣時請標明測試溫度范圍內可能生成的氣體;
  
  4、請注明測試條件:升溫速率、測試溫度范圍、實驗氣氛(空氣、氧氣或氮氣)、氣體流量,及其他特殊要求。

 

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