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差熱分析法的原理

發布時間:2009-09-24瀏覽:3528次

       熱分析是在程序控溫條件下,測量物質物理化學性質隨溫度變化的函數關系的一種技術。程序控溫可采用線性、對數或倒數程序。熱分析法依照所測樣品物理性質的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在藥物研究中前三種技術應用廣泛。 

   差熱分析法
是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物
理上的變化,與和它處于同一環境中的標準物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降
低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通
過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱座標,以溫度為橫座
標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金
屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電
弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝
的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐
溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的回路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩定,便于準確地
確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱
,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線
。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,
從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離
基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,
所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比于樣品的數
量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所
以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑒別未知物質。

 

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